danДоклады Национальной академии наук БеларусиDoklady of the National Academy of Sciences of Belarus1561-83232524-2431The Republican Unitary Enterprise Publishing House "Belaruskaya Navuka"10.29235/1561-8323-2021-65-4-422-430dan-989Research ArticleХИМИЯCHEMISTRYЭкстракционно-хроматографическое определение наркотических средств и психотропных веществ в объектах сложного матричного составаExtraction-chromatographic determination of narcotic drugs and psychotropic substances in objects of complex matrix compositionМихнюкО. Н.MikhniukO. N.

Михнюк Ольга Николаевна – главный эксперт Таможенной лаборатории

ул. Могилевская, 45/4, 220007, Минск

Mikhniuk Olga N. – Chief expert of the Customs Laboratory

45/4, Mogilevskaya Str., 220007, Minsk 

mikhniuk.volha@yahoo.comЛещевС. М.LeshchevS. M.

Лещев Сергей Михайлович – д-р хим. наук, профессор

ул. Ленинградская, 14, 220050, Минск

Leschev Sergey M. – D. Sc. (Chemistry), Professor

14, Leningradskaya Str., 220050, Minsk 

leschev.sergey54@gmail.comГосударственный институт повышения квалификации и переподготовки кадров таможенных органов Республики БеларусьState Institute for Advanced Training and Retraining of Customs Authorities of the Republic of BelarusБелорусский государственный университетBelarusian State University202101092021654422430Copyright © Михнюк О.Н., Лещев С.М., 20212021Михнюк О.Н., Лещев С.М.Mikhniuk O.N., Leshchev S.M.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://doklady.belnauka.by/jour/article/view/989

Проведено сравнение возможностей двух методов экстракционно-хроматографического определения наркотических средств и психотропных веществ в различных объектах (сиропы, мази, таблетки, растительные смеси и т. д.), часто применяемого в практике таможенной и судебной экспертизы скринингового метанольного метода и предложенного экстракционного метода, основанного на использовании водной фазы (в частности, водных растворов солей) для предварительного эффективного разделения аналита и матричных компонентов. В экстракционных системах гексан–вода, гексан–водные растворы неорганических солей (хлорид натрия, гидрофосфат калия и карбонат калия), хлороформ–вода с использованием метода газовой хроматографии – масс-спектрометрии определены константы распределения (Р) органических оснований – наркотических средств и психотропных веществ (N-метилэфедрина, метамфетамина, амфетамина, метадона, дигидрокодеина, гидрокодона, оксикодона, кетамина, золпидема кокаина, фентанила, гармина, гармалина). На основании полученных экстракционных характеристик аналитов и матричных компонентов обоснован выбор оптимальных экстрагентов и условий экстракции, обеспечивающих максимальную эффективность разделения аналитов и матричных компонентов, а также концентрирование аналита. Показано, что применение экстракции с использованием воды и водных растворов солей обеспечивает как резкое снижение предела обнаружения (с 10–3 до 10–7 моль/дм3) по сравнению с метанольном методом, так и стабильное функционирование хроматографического оборудования за счет удаления термонестабильных и других матричных компонентов.

A comparison of the capabilities of two methods for extraction-chromatographic determination of narcotic drugs and psychotropic substances in various objects (syrups, ointments, tablets, herbal mixtures, etc.), the screening methanol method commonly used in the practice of customs and forensic examination and the proposed extraction method based on the use of water phase (in particular, water solutions of salts) for preliminary effective separation of analytes from matrix components was made. In extraction systems of hexane–water, hexane–aqueous solutions of inorganic salts (sodium chloride, dipotassium phosphate and potassium carbonate), chloroform–water, the method of gas chromatography – mass spectrometry was used to determine the distribution constants (P) of organic bases – narcotic drugs and psychotropic substances (N-methylephedrine, methamphetamine, amphetamine, methadone, dihydrocodeine, hydrocodone, oxycodone, ketamine, cocaine zolpidem, fentanyl, harmine, harmaline). Based on the obtained extraction characteristics of analytes and matrix components, the optimal extractants and extraction conditions, which ensure the maximum efficiency of separation of analytes and matrix components, as well as the concentration of the analyte were substantiated. The use of extraction using water and aqueous solutions of salts provides both a sharp decrease in the detection limit (from 10–3 to 10–7 mol/dm3) in comparison with the methanol method and stable working of chromatographic equipment due to the removal of thermally unstable matrix components was shown.

экстракционно-хроматографические методикиэкстракция метаноломэкстракционная очистканаркотические средствапсихотропные веществаextraction-chromatographic techniquesmethanol extractionextraction purificationnarcotic drugspsychotropic substancesReferencesRecommended Methods for the Identification and Analysis of Amphetamine, Methamphetamine and their Ringsubstituted Analogues in Seized Materials: manual for use by national narcotics laboratories. – New York, 2006. – 88 р.Recommended Methods for the Identification and Analysis of Amphetamine, Methamphetamine and their Ringsubstituted Analogues in Seized Materials: manual for use by national narcotics laboratories. New York, 2006. 88 р.Recommended methods for testing peyote cactus (mescalin buttons)/mescaline and psilocybe mushrooms/psilocybin: manual for use by national narcotics laboratories. – New York, 1989. – 50 р.Recommended methods for testing peyote cactus (mescalin buttons)/mescaline and psilocybe mushrooms/psilocybin: manual for use by national narcotics laboratories. New York, 1989. 50 р.Заяц, М. Ф. 1-глицерилмоноолеат как эффективный агент для повышения фактора отклика и расширения линейного диапазона аналитического сигнала при газохроматографическом определении микроколичеств пестицидов / М. Ф. Заяц, С. М. Лещев // Журн. аналит. химии. – 2019. – Т. 74, № 9. – С. 679–690. https://doi.org/10.1134/s0044450219090135Zayats M. F., Leschev S. M. 1-Glyceryl monooleate as an effective agent for improving the response factor and expanding the linearity range of the analytical signal in the determination of trace pesticides by gas chromatography. Journal of Analytical Chemistry, 2019, vol. 74, no. 9, pp. 883–893. https://doi.org/10.1134/s1061934819090132Лещев, С. М. Распределение кислородсодержащих органических неэлектролитов между гексаном и водными растворами неорганических солей / С. М. Лещев, М. Ф. Заяц, В. А. Винарский // Вестн. Белорус. гос. ун-та. Сер. 2, Химия. Биология. География. – 2007. – № 1. – С. 21–26.Leshchev S. M., Zayats M. F., Vinarskij V. A. Distribution of oxygen-containing organic non-electrolytes between hexane and aqueous solutions of inorganic salts. Vestnik Belorusskogo gossudarstvennogo universiteta. Seriya 2, Khimiya. Biologiya. Geografiya [Bulletin of the Belarusian State University. Series 2, Chemistry. Biology. Geography], 2007, no. 1, pp. 21–26 (in Russian).Лещев, С. М. Константы распределения низших спиртов, ацетона и этилацетата в системах н-гексан–водные растворы неорганических солей и природа эффекта высаливания / С. М. Лещев, М. Ф. Заяц // Журн. физ. химии. – 2012. – Т. 86, № 6. – С. 1072–1076.Leschev S. M., Zayats M. F. Distribution constants of lower alcohols, acetone, and ethyl acetate in n-hexane-aqueous solutions of inorganic salt systems and the nature of the salting-out effect. Russian Journal of Physical Chemistry A, 2012, vol. 86, no. 6, pp. 965–968. https://doi.org/10.1134/s0036024412060167Применение высаливания для извлечения гидрофильных физиологически активных веществ из водных растворов для их дальнейшего хроматографического определения / С. М. Лещев [и др.] // Аналитика и контроль. – 2019. – Т. 23, № 4. – С. 494–500. https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.004Leshchev S. M., Mikhniuk O. N., Kryzhny K. D., Zayats M. F. The use of salting out for the extraction of hydrophilic biologically active substances from the aqueous solutions for their further chromatographic determination. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 4, pp. 494–500 (in Russian). https://doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.004Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material / A. C. Moffat [et al.]. – London, 2011. – 1048 p.Moffat A. C. Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material. London, 2011. 1048 p.Определение состава пиролизной воды, образующейся в процессе термической переработки автомобильных шин / С. М. Лещёв [и др.] // Вес. Нац. акад. навук Беларусi. Сер. хiм. навук. – 2019. – Т. 55, № 4. – С. 415–421. https://doi.org/10.29235/1561-8331-2019-55-4-415-421Leschev S. M., Henarava T. M., Sauchyn V. V., Liavonchyk A. I. Determination of pyrolytic water composition forming during thermal processing of automobile tyres. Vestsi Natsyyanal’nai akademii navuk Belarusi. Seryya khimichnykh navuk = Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus. Chemical series, 2019, vol. 55, no. 4, рр. 415–421 (in Russian). https://doi.org/10.29235/1561-8331-2019-55-4-415-421Экстракция органических неэлектролитов н-гексаном из водных растворов гидрофосфата и ацетата калия / С. М. Лещев [и др.] // Вес. Нац. акад. навук Беларусi. Сер. хiм. навук. – 2019. – Т. 55, № 2. – С. 149–155. https://doi.org/10.29235/1561-8331-2019-55-2-149-155Leshchev S. M., Mikhniuk O. N., Nemkevich A. V., Furs S. F. Extraction of organic non-electrolytes with n-hexane from aqueous solutions of dipotassium phosphate and potassium acetate. Vestsi Natsyyanal’nai akademii navuk Belarusi. Seryya khimichnykh navuk = Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus. Chemical series, 2019, vol. 55, no. 2, pp. 149–155 (in Russian). https://doi.org/10.29235/1561-8331-2019-55-2-149-155Михнюк, О. Н. Константы распределения и групповые инкременты органических веществ в экстракционных системах водный солевой раствор–гексан / О. Н. Михнюк, С. М. Лещев, П. А. Касьянчик // Вес. Нац. акад. навук Беларусі. Сер. хім. навук. – 2020. – Т. 56, № 2. – С. 158–165. https://doi.org/10.29235/1561-8331-2020-56-2-158-165Mikhniuk O. N., Leshchev S. M., Kasyanchik P. A. Distribution constants and group increments of organic substances in the extraction systems of water saline–hexane. Vestsi Natsyyanal’nai akademii navuk Belarusi. Seryya khimichnykh navuk = Procceedings of the National Academy of Sciences of Belarus, Chemical series, 2020, vol. 56, no. 2, pp. 158–165 (in Russian). https://doi.org/10.29235/1561-8331-2020-56-2-158-165

The authors declare that there are no conflicts of interest present.